Couplage TGA/FTIR pour l’analyse des combustions fin de déterminer les quantités et les types de gaz émis durant un tel processus de chauffage, l’association de l’analyse thermogravimétrique (TGA) et d’un analyseur de gaz est idéale. L’analyse TGA est une technique expérimentale consistant à mesurer le poids d’un échantillon en fonction de la température. La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) excelle dans l’analyse des gaz, qui peut être utilisée pour examiner en continu un flux de gaz à la fois qualitativement et quantitativement.
Fonctionnement
Le gaz échantillon est extrait du four d’un système TGA/DSC 1 à l’aide d’un flux de gaz vecteur et est acheminé dans un récipient de gaz situé sur la trajectoire du faisceau IR via un tube de transfert chauffé. Les spectres IR sont relevés et enregistrés à courts intervalles. Les spectres simples sont ensuite analysés à des points particuliers de la mesure, en relation avec les bandes d’absorption IR types des groupes fonctionnels du mélange de gaz. Une bibliothèque complète de spectres IR en phase gazeuse peut constituer un atout considérable. Si les types de gaz ont été identifiés ainsi, il est possible de créer des profils de hauteur sur des bandes d’absorption spécifiques en fonction du temps de mesure. Ceux-ci peuvent ensuite être comparés avec les courbes TGA et DTG, comme illustré sur le schéma suivant.
Analyse de combustion
Les échantillons de particules de gaz d’échappement ont été chauffés à 800 °C, à 20 K/min, sous des atmosphères d’azote, avant que celles-ci ne soient purgées au moyen d’oxygène.
Le dioxyde de carbone continuant de s’accumuler après le passage sous une atmosphère d’oxygène à 800 °C, le profil de hauteur pour l’onde numéro 2360 cm-1 est masqué à cette phase de la mesure. L’eau libre et associée résultant des particules diesel s’accumule jusqu’à un total combiné de 3,2 %. À des températures supérieures, le dioxyde de carbone est identifié comme la principale émission de TGA/DSC 1 gaz. Au-dessus de 300 °C, du monoxyde de carbone et du méthane sont également présents. La quantité totale de gaz émis entre 150 °C et 800 °C dans cet exemple s’élève à 27,3 %. Suite à la combustion dans des atmosphères d’oxygène, la teneur en carbone est de 67,6 %, laissant un résidu inférieur à 2 %.
Les schémas ci-contre représentent des spectres IR simples avec les spectres de référence des gaz identifiés.
Conclusion
L’analyse TGA combinée avec un spectromètre FTIR permet non seulement de déterminer la quantité des gaz émis, mais également d’étudier en ligne la nature (identité) des gaz émis, formés dans le système TGA. Grâce à ces informations, le processus de régénération (purge) mis en œuvre dans les convertisseurs catalytiques des véhicules diesel peut être considérablement optimisé.
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